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本發(fā)明公開(kāi)了一種重要的化學(xué)合成中間體1，2-二酮衍生物，其結(jié)構(gòu)如式(1)所示，R1為取代苯基、萘基、吡咯基、噻吩基或呋喃基；R2為苯基或噻吩基。本發(fā)明還公開(kāi)了上述1，2-二酮衍生物的制備方法，包括：將1，3-二酮化合物、亞硝酸叔丁酯、無(wú)水三氯化鐵加入到有機(jī)溶劑中，在20～35℃下攪拌反應(yīng)完全。該制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程使用的催化劑價(jià)廉易得、生物相容性好，制備過(guò)程環(huán)境友好。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 1，3-環(huán)戊二酮是一種重要的應(yīng)用十分廣泛的中間體，在抗生素、 除草劑以及香料的制備中有著重要的應(yīng)用，是一種重要的精細(xì)有機(jī)合 成中間體。由于其制備方法較少，合成難度較大而使得其目前在市場(chǎng) 上較為緊缺，特別是百公斤以上的供貨非常難得，且售價(jià)很高。 項(xiàng)目特色： 本課題組發(fā)展了一類易于大規(guī)模生產(chǎn) 1，3-環(huán)戊二酮的合成方法， 以 4-氯乙酰乙酸甲酯為起始原料，經(jīng)過(guò)四步反應(yīng)，以 30%的總收率得 到 1，3-環(huán)戊二酮，產(chǎn)品純度大于 98%，產(chǎn)品外觀成淡黃色，符合目前市場(chǎng)要求，整個(gè)生產(chǎn)工藝投料簡(jiǎn)單，后處理不涉及硅膠柱層析等復(fù) 雜操作，目前以進(jìn)行多次公斤級(jí)投料，產(chǎn)率穩(wěn)定，三廢較少，且易于 處理。 

【發(fā) 明 人】郭立瑋；付廷明；朱華旭；潘林梅；沈強(qiáng)；樊文玲；董潔；王天瑤【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種用于治療心腦血管疾病的中藥干粉吸入劑，特別是一種三七總皂苷-丹參酮復(fù)合干粉吸入劑及該復(fù)合干粉吸入劑的制備方法?！菊勘景l(fā)明涉及中藥三七總皂苷-丹參酮復(fù)合干粉吸入劑，含有三七總皂苷8～10重量份，丹參酮1～2重量份，丹參酮包覆于三七總皂苷的粉粒表面或以泊洛沙姆188為載體分散附著在三七總皂苷粒子表面。將三七總皂苷溶于水，噴霧干燥成三七總皂苷粒子；將丹參酮溶解于溶劑環(huán)己烷，與三七總皂苷粒子混合，攪拌下?lián)]發(fā)掉環(huán)己烷，制得包覆型復(fù)合干粉吸入劑；或用1～3重量份的泊洛沙姆188在50℃溫度下熔融并與丹參酮混合，然后與三七總皂苷水溶液混合，噴霧干燥得混合型中藥三七總皂苷一丹參酮復(fù)合干粉吸入劑。本吸入劑用于吸入用藥過(guò)程中，三七總皂苷和丹參酮兩有效成分可同時(shí)到達(dá)人體的肺泡部位，協(xié)同治療，不會(huì)在吸入過(guò)程中發(fā)生分離的現(xiàn)象。

以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基，或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過(guò) Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基， 或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應(yīng)條件易控制，收率高，適于大量制備的優(yōu)點(diǎn)。

甲基異丁基酮（MIBK）是一種重要的溶劑，其應(yīng)用范圍廣泛，需求量與日俱增。據(jù)多方面資料報(bào)道，目前我國(guó)每年需求MIBK約3.2-3.7萬(wàn)噸。但長(zhǎng)期以來(lái)，由于合成MIBK的催化劑和工藝技術(shù)上的原因，目前在國(guó)內(nèi)沒(méi)有生產(chǎn)能力，長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，是一個(gè)長(zhǎng)線缺口產(chǎn)品。 南開(kāi)大學(xué)克服了一系列技術(shù)上的難點(diǎn)，研制、開(kāi)發(fā)成功新型催化劑和新的工藝路線，并進(jìn)行了工業(yè)催化劑的放大與制備，并在放大裝置上完成了年產(chǎn)100噸規(guī)模中試試驗(yàn)，獲得了批量合格產(chǎn)品，其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了生產(chǎn)要求，為設(shè)計(jì)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)提供了依據(jù)。該新

（專利號(hào)：ZL 201310401572.6） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)一種N,N’-（4-乙氧基羰基苯基）-N’-芐基甲脒的制備方法，屬于芐基甲脒類化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，主要用作紫外線吸收劑。本發(fā)明方法采用對(duì)氨基苯甲酸乙酯為原料，經(jīng)過(guò)甲?；⒖s合、N-烷基化的合成路徑制備出N,N’-（4-乙氧基羰基苯基）-N’-芐基甲脒產(chǎn)品。本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：縮短了整個(gè)反應(yīng)流程的時(shí)間，提高了總收率；甲?；涂s合反應(yīng)中后處理中濾液可以回收再利用，節(jié)約成本；最終產(chǎn)品的收率可穩(wěn)定在65%～70%，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。  

【項(xiàng)目來(lái)源】南京中醫(yī)藥大學(xué)科技創(chuàng)新風(fēng)險(xiǎn)基金項(xiàng)目。 【類    別】化藥1類新藥。 【劑    型】片劑。 【功能主治】缺血性腦中風(fēng)、腦偏癱、冠心病、腦血栓、腦出血、腦栓塞、微循環(huán)障礙等疾病。 【主要技術(shù)指標(biāo)】 6-甲基燈盞乙素苷元作為燈盞乙素在體內(nèi)的活性代謝產(chǎn)物，具有較強(qiáng)的抗凝血、抗血小板聚集、抗氧化以及抗腦缺血作用。其與燈盞乙素相比較，具有較好的溶解性、體內(nèi)代謝穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。 該項(xiàng)目已完成目標(biāo)化合物6-甲基燈盞乙素苷元的合成工藝優(yōu)化、藥效學(xué)研究、在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)及穩(wěn)定性試驗(yàn)。體外藥效學(xué)研究表明，該化合物有顯著的抗氧化活性、抗凝血和抗血小板聚集作用，體內(nèi)藥效學(xué)表明，該化合物對(duì)大鼠中的腦缺血再灌注模型和局灶性腦缺血再灌注模型具有治療作用。質(zhì)量穩(wěn)定研究表明6-甲基燈盞乙素苷元性質(zhì)穩(wěn)定，半衰期較長(zhǎng)。 【推廣應(yīng)用前景】云南省燈盞花野生資源豐富——產(chǎn)量占全國(guó)總產(chǎn)量的95%。現(xiàn)在，燈盞花藥品已有了很高的知名度，其獨(dú)特的藥效已為醫(yī)藥界所稱道。從燈盞花提取物開(kāi)發(fā)出的系列產(chǎn)品已有：燈盞花素片、益脈康片、燈盞花沖劑等，這些產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)均處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位。其中由云南生物谷燈盞花藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的燈盞生脈膠囊用于瘀阻腦絡(luò)引起的胸痹心痛，中風(fēng)后遺癥，缺血性心腦血管疾病，其年銷售額達(dá)1.49億人民幣，而該品抗中風(fēng)活性由于燈盞乙素，預(yù)計(jì)將有廣闊的市場(chǎng)需求。 【進(jìn)展情況】已授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)。

本項(xiàng)目基于團(tuán)隊(duì)多年連續(xù)碳纖維熱塑性預(yù)浸料制備及復(fù)合材料成型、聚芳醚酮（PAEK）樹(shù)脂（含聚醚醚酮（PEEK））研發(fā)、半結(jié)晶型熱塑性復(fù)合材料界面研究的技術(shù)積累和相關(guān)項(xiàng)目成果，通過(guò)自主設(shè)計(jì)搭建連續(xù)纖維熱塑性復(fù)合材料生產(chǎn)線及相關(guān)關(guān)鍵成型模頭和特殊工裝的設(shè)計(jì)，掌握了連續(xù)碳纖維聚芳醚酮特種熱塑性預(yù)浸料單向帶、LFT 粒料和高纖維含量拉擠棒材的關(guān)鍵制備技術(shù)，打破國(guó)際技術(shù)封鎖，拓展了聚芳醚酮材料的應(yīng)用形式，在我國(guó)航天、軍工等輕量化零部件替換上具有很好的應(yīng)用前景。本項(xiàng)目預(yù)期在連續(xù)碳纖維特種熱塑預(yù)浸料、LFT 長(zhǎng)纖維粒料、拉擠型材及 1-2 個(gè)具體產(chǎn)品（航空航天、醫(yī)療）幾個(gè)方面進(jìn)行同步產(chǎn)業(yè)化落地，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。項(xiàng)目落地后將進(jìn)一步開(kāi)發(fā)國(guó)際領(lǐng)先并具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的低成本高效連續(xù)熱壓技術(shù)，實(shí)現(xiàn) 3 分鐘內(nèi)單成型制造周期的織物層合板在線浸漬和長(zhǎng)尺寸結(jié)構(gòu)型材的連續(xù)化生產(chǎn)制造，建成從“樹(shù)脂原材料→預(yù)浸料/LFT/棒材→成型工藝→復(fù)合材料制品→評(píng)價(jià)方法”的一整套技術(shù)體系，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展，助力連續(xù)纖維特種熱塑性復(fù)合材料在我國(guó)快速、大規(guī)模的應(yīng)用。

（專利號(hào)：ZL 201510260743.7） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種簡(jiǎn)便制備萘并噁嗪酮衍生物的方法，屬于離子液體催化技術(shù)領(lǐng)域。該制備反應(yīng)中芳香醛、β?萘酚和尿素的摩爾比為1：1：1，酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的5～10％，反應(yīng)溶劑90％乙醇水溶液以毫升計(jì)的體積量為芳香醛以毫摩爾計(jì)的摩爾量的4～6倍，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，回流反應(yīng)50～110min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，有大量固體析出，碾碎固體，靜置，抽濾，所得濾渣90％乙醇水溶液洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)物。本發(fā)明與采用其它酸性離子液體催化劑的制備方法相比，具有催化劑催化活性高、可生物降解性好、原料利用率高、反應(yīng)條件較為溫和以及整個(gè)制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單方便等特點(diǎn)，便于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

本發(fā)明公開(kāi)了一種二氫喹唑啉酮衍生物的制備方法，所述二氫 喹 唑 啉 酮 衍 生 物 具 有 如 式 Ⅳ 所 示 的 化 學(xué) 結(jié) 構(gòu) 式 <img file=""DDA0001411453450000011.GIF"" wi=""478"" he=""399"" />所述 制 備 方 法 的 化 學(xué)反 應(yīng) 式 如 下： <img file=""DDA0001411453450000012.GIF"" wi=""1870"" he